Sedem metod za določanje vsebnosti ogljika v jeklu

Razvoj in uporaba kovin in njihovih kompozitnih materialov pogosto zahtevata učinkovit nadzor in natančno določanje vsebnosti ogljika in žvepla. Ogljik v kovinskih materialih v glavnem obstaja v obliki prostega ogljika, ogljika v trdni raztopini in kombiniranega ogljika, kot tudi plinastega ogljika in površinsko zaščitenega naogljičenja in prevlečenega organskega ogljika.

 

Trenutno glavne metode za analizo vsebnosti ogljika v kovinah vključujejo metodo zgorevanja, emisijsko spektroskopijo, plinsko volumetrično metodo, titracijo v nevodni raztopini, infrardečo absorpcijsko metodo in kromatografijo. Zaradi uporabnosti posamezne merilne metode in vpliva številnih dejavnikov na rezultate meritev, kot so prisotnost ogljika, ali se ogljik lahko popolnoma sprosti med oksidacijo, slepe vrednosti itd., se natančnost iste metode razlikuje v različnih situacije. Ta članek povzema trenutne metode analize, obdelavo vzorcev, uporabljene instrumente in področja uporabe ogljika v kovinah.

 

1. Metoda infrardeče absorpcije.

Infrardeča absorpcijska metoda zgorevanja, razvita na osnovi infrardeče absorpcijske metode, spada med specializirane metode za kvantitativno analizo ogljika (in žvepla).

Načelo je sežiganje vzorca v toku kisika, da se ustvari CO2. Pod določenim pritiskom je energija, ki jo absorbira CO2 v infrardečem sevanju, premo sorazmerna z njegovo koncentracijo. Zato je mogoče z merjenjem energijskih sprememb pred in po pretoku plina CO2 skozi infrardeči absorber izračunati vsebnost ogljika.

 

V zadnjih letih se je tehnologija infrardeče plinske analize hitro razvila, hitro pa so se pojavili tudi različni analitični instrumenti, ki uporabljajo visokofrekvenčno indukcijsko segrevanje in principe infrardeče spektralne absorpcije. Za določanje ogljika in žvepla z infrardečo absorpcijsko metodo z visokofrekvenčnim zgorevanjem je treba na splošno upoštevati naslednje dejavnike: suhost vzorca, elektromagnetno občutljivost, geometrijsko velikost, velikost vzorca, vrsto, razmerje, vrstni red dodajanja in količino fluksa, slepi vzorec nastavitev vrednosti itd.

Prednost te metode je natančna kvantifikacija in manj interferenčnih členov. Primerno za uporabnike, ki imajo visoke zahteve po točnosti vsebnosti ogljika in imajo dovolj časa za testiranje med proizvodnjo.

 

2. Emisijska spektroskopija

Ko je element termično ali električno vzbujen, bo prešel iz osnovnega stanja v vzbujeno stanje, vzbujeno stanje pa se bo spontano vrnilo v osnovno stanje. V procesu vračanja iz vzbujenega stanja v osnovno stanje se bodo značilne spektralne črte vsakega elementa sprostile, njihovo vsebino pa je mogoče določiti glede na jakost značilnih spektralnih črt.

 

V metalurški industriji je zaradi nujnosti proizvodnje potrebno v kratkem času analizirati vsebnost vseh glavnih elementov v kurilni vodi, ne le vsebnosti ogljika. Emisijski spektrometer z neposrednim odčitavanjem Spark je postal prednostna izbira v industriji zaradi svoje zmožnosti hitrega pridobivanja stabilnih rezultatov. Vendar ima ta metoda posebne zahteve za pripravo vzorcev.

Na primer, pri analizi vzorcev litega železa z uporabo iskrične spektroskopije je treba analizirati površinski ogljik v obliki karbidov, brez prostega grafita, sicer bo to vplivalo na rezultate analize. Nekateri uporabniki izkoriščajo lastnosti hitrega ohlajanja in dobrega beljenja tankih vzorcev, po izdelavi vzorcev na tanke rezine pa se z analizo iskrične spektroskopije določi vsebnost ogljika v litem železu.

Pri analizi linearnih vzorcev iz ogljikovega jekla z uporabo iskrične spektroskopije je treba vzorce strogo obdelati in uporabiti majhno vpenjalno napravo za analizo vzorcev, da jih postavite "pokončno" ali "plosko" na iskro za analizo, da izboljšate natančnost analizo.

 

3. Rentgenska metoda z disperzijo valovnih dolžin

Rentgenski analizator z disperzijo valovne dolžine lahko hitro in hkrati določi več elementov.

Pri vzbujanju z rentgenskimi žarki so notranji elektroni izmerjenih atomov elementov podvrženi prehodom energijske ravni in oddajajo sekundarne rentgenske žarke (tj. rentgensko fluorescenco). Rentgenski fluorescenčni spektrometer z disperzijo valovne dolžine (WDXRF) je naprava, ki uporablja kristale za ločevanje svetlobe in nato od detektorja sprejema difraktirane karakteristične rentgenske signale. Če se spektroskopski kristal in krmilnik premikata sinhrono in zvezno spreminjata uklonski kot, lahko dobimo valovno dolžino in intenziteto karakterističnih rentgenskih žarkov, ki jih ustvarjajo različni elementi v vzorcu, kar lahko uporabimo za kvalitativno in kvantitativno analizo. Ta vrsta instrumenta je bila razvita v petdesetih letih prejšnjega stoletja in je pritegnila pozornost zaradi svoje sposobnosti hkratnega določanja več komponent v kompleksnih sistemih. Zlasti v geološkem oddelku je bil ta instrument zaporedno konfiguriran, kar je znatno izboljšalo hitrost analize in je igralo pomembno vlogo.

Vendar lahki element ogljik pogosto povzroča določene težave pri XRF analizi ogljika zaradi njegove dolge valovne dolžine značilnega sevanja, nizkega izkoristka fluorescence ter znatne absorpcije in slabljenja značilnega sevanja ogljika v matriki v težkih matričnih materialih, kot je jeklo. Poleg tega lahko pri merjenju ogljika v jeklu z rentgenskim fluorescenčnim instrumentom, če površino zmletega vzorca neprekinjeno merimo 10-krat, opazimo, da vrednost vsebnosti ogljika nenehno narašča. Zato področje uporabe te metode ni tako široko kot pri prvih dveh.

 

4. Metoda titracije z nevodno raztopino

Titracija v nevodni raztopini je metoda titracije v nevodnih topilih. Ta metoda lahko titrira nekatere šibke kisline in baze, ki jih ni mogoče titrirati v vodnih raztopinah, z izbiro ustreznih topil za povečanje njihove kislosti in bazičnosti. Ogljikova kislina, ki jo ustvari CO2 v vodni raztopini, ima šibko kislost in jo je mogoče natančno titrirati z izbiro različnih organskih reagentov.

Spodaj je pogosto uporabljena nevodna titracijska metoda:

① Vzorec je izpostavljen visokotemperaturnemu zgorevanju v elektroobločni peči, opremljeni z analizatorjem ogljikovega žvepla.

② Plin ogljikov dioksid, ki se sprošča pri zgorevanju, absorbira raztopina etanola in etanolamina, ogljikov dioksid pa reagira z etanolaminom, da nastane relativno stabilna 2-hidroksietilamin karboksilna kislina.

③ Uporabite KOH za titracijo nevodne raztopine.

Reagenti, uporabljeni pri tej metodi, so strupeni, dolgotrajna izpostavljenost lahko vpliva na zdravje ljudi in jih je težko uporabljati. Zlasti kadar je vsebnost ogljika visoka, je treba raztopino vnaprej nastaviti, manjša malomarnost pa lahko povzroči uhajanje ogljika in slabše rezultate. Reagenti, uporabljeni pri titraciji nevodne raztopine, so večinoma vnetljivi, poskus pa vključuje postopke segrevanja pri visoki temperaturi. Operaterji morajo biti dovolj ozaveščeni o varnosti.

 

5. Kromatografija

Detektor plamenske atomizacije je kombiniran s plinsko kromatografijo za segrevanje vzorca v vodikovem plinu, nato pa se sproščeni plini (kot sta CH4 in CO) zaznajo z metodo plinske kromatografije detektorja plamenske atomizacije. Nekateri uporabniki to metodo uporabljajo za testiranje sledov ogljika v železu visoke čistosti, z vsebnostjo 4 μ G/g, čas analize je 50 minut.

Ta metoda je primerna za uporabnike z izjemno nizko vsebnostjo ogljika in visokimi zahtevami glede rezultatov detekcije.

 

6. Elektrokemijska metoda

Uporabnik je predstavil uporabo metode analize potenciala za določanje nizke vsebnosti ogljika v zlitinah: po oksidaciji vzorcev železa v indukcijski peči so bili plinski produkti analizirani z uporabo elektrokemične koncentracijske celice, sestavljene iz trdnega elektrolita kalijevega karbonata, za določitev koncentracije ogljika. Ta metoda je posebej primerna za določanje zelo nizke koncentracije ogljika, natančnost in občutljivost analize pa je mogoče nadzorovati s spreminjanjem sestave referenčnega plina in stopnje oksidacije vzorca.

Ta metoda ima malo praktičnih aplikacij in večinoma ostaja v fazi eksperimentalnih raziskav.

 

7. Metoda spletne analize

Pri rafiniranju jekla je pogosto treba v realnem času nadzorovati vsebnost ogljika v staljenem jeklu v vakuumski peči. Nekateri znanstveniki v metalurški industriji so predstavili primer uporabe informacij o izpušnih plinih za oceno koncentracije ogljika: vsebnost ogljika v staljenem jeklu je ocenjena z uporabo porabe in koncentracije kisika v vakuumski posodi ter hitrosti pretoka kisika in argon v procesu vakuumske dekarbonizacije.

Obstajajo tudi uporabniki, ki so razvili metode in povezane instrumente za hitro določanje sledov ogljika v staljenem jeklu: nosilni plin se vpihne v staljeno jeklo, vsebnost ogljika v staljenem jeklu pa se oceni iz oksidiranega ogljika v nosilnem plinu.

Podobne metode spletne analize so uporabne za upravljanje kakovosti in nadzor delovanja v proizvodnem procesu izdelave jekla.